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奧氏氣體分析儀操作方法
1.洗滌與調(diào)整:將儀器的所有玻璃部分洗凈,磨口活塞涂上凡士林,并按圖裝配好。
在各吸氣球管中注入吸收劑。管3注入濃度為30%的NaOH或KOH溶液(以KOH為好,因NaOH與CO2作用生成的沉淀Na2CO3多時(shí)會(huì)堵塞通道)作吸收CO2用。管4裝入濃度為30%的焦性沒食子酸和等量的(30%)NaOH或KOH的混合液作吸收O2用,吸收劑要求達(dá)到球管口。在液瓶1中和保溫套筒中裝入蒸餾水。zui后將取樣孔接上待測氣樣。
將所有的磨口活塞5、6、8關(guān)閉,使吸氣球管與梳形管不相通。轉(zhuǎn)動(dòng)8呈“⊥"狀并高舉1,排出2中的空氣,以后轉(zhuǎn)動(dòng)8呈“⊥"狀,打開活塞5降下1,此時(shí)3中的吸收劑上升,升到管口頂部時(shí)立即關(guān)閉5,使液面停止在刻度線上。然后打開活塞6同樣使吸收液面到達(dá)管口。
2.洗氣
右手舉起1用左手同時(shí)將8轉(zhuǎn)至“├"狀,盡量排除2內(nèi)的空氣,使水表面到達(dá)刻度100時(shí)為止。迅速轉(zhuǎn)動(dòng)呈“⊥"狀,同時(shí)下1吸進(jìn)氣樣,待水面降到2底部時(shí)立即轉(zhuǎn)動(dòng)8回到“├"狀。再舉起1,將吸進(jìn)的氣樣再排出,如此操作2—3次。目的是用氣樣沖洗儀器內(nèi)原有的空氣。
3.取樣
洗氣后轉(zhuǎn)動(dòng)8呈“⊥"狀并降低1。使液面準(zhǔn)確達(dá)到零位并將1移近2,要求1與2兩液面同在一水平線上并在刻度零處。然后將8轉(zhuǎn)至“∧"狀,封閉所有通道,再舉起1觀察2的液面,如果液面不斷往上升表明有漏氣,要檢查各連接處及磨口大活塞,堵漏后重新取樣。若液面在稍有上升后停在一定位置上不再上升,證明不漏氣,即可開始測定。
4.測定
轉(zhuǎn)動(dòng)5接通3管,舉起1把氣樣盡量壓入3中,再降下1,重新將氣樣抽回到2中,這樣上下舉動(dòng)1使氣樣與吸收劑充分接觸,4—5次后降下1,待吸收劑上升到3的原來刻度線位置時(shí),立即關(guān)閉5,把1移近2,在兩液面平衡時(shí)讀數(shù),記錄后,重新打開5來回舉動(dòng)1如上操作,再進(jìn)行第二次讀數(shù),若兩次讀數(shù)相同即表明吸收*。否則重新打開5再舉動(dòng)1直至讀數(shù)相同為止。以上測定結(jié)果為CO2含量,再轉(zhuǎn)動(dòng)6接通4管,用上述方法測出O2的含量。
CO2和O2的含量可按下式計(jì)算: CO2或O2(%)=×100
由于量氣簡體積是100ml,故測定前后量氣筒讀數(shù)之差便是所測氣體的百分含量,可以不必計(jì)算。
5.注意事項(xiàng)
1.舉起1時(shí)2內(nèi)液面不得超過刻度100處,否則蒸餾水會(huì)流入梳形管,甚至倒入吸氣球管內(nèi),不但影響測定準(zhǔn)確性,還會(huì)沖淡吸收劑造成誤差。液面也不能過低,應(yīng)以3中吸收劑不超出5為準(zhǔn)。否則吸收劑流入梳形管時(shí)要重新洗滌儀器。
2.舉起l時(shí)動(dòng)作不宜太快,以免氣樣因受壓過大沖入吸收劑成氣泡狀自2管漏出,一旦發(fā)生這種現(xiàn)象,要重新測定。
3.先測二氧化碳然后測氧氣。
4.焦性食子酸的堿性液在15—20℃時(shí)吸氧效能zui大,吸收效果隨溫度下降而減弱,O℃時(shí)幾乎*喪失吸收能力。故液溫不得低于15℃。
5.吸收劑的濃度按百分比濃度配制,多次舉調(diào)節(jié)液瓶讀數(shù)不相等時(shí)說明吸收劑的吸收性能減弱,需重新配制吸收劑。